Diplomarbeit am Institut für Werkstoffe der Elektrotechnik der Rheinisch-Westfälischen Technischen Hochschule Aachen, Lehrstuhl II, Prof. Dr.-Ing. R. Waser, 1.10.1992 - 30.3.1993
Inhalt: Ziel der Diplomarbeit war es, eine Vorrichtung zur Messung des Sauerstoffpartialdrucks in Gasgemischen zu entwerfen und aufzubauen, die für die Sinterung von Keramiken im institutseigenen Ofen benötigt wurde. Es sollte untersucht werden, ob eine Lambda-Sonde aus der Automobiltechnik in Verbindung mit einem zu entwickelnden Messverstärker eine kostengünstige Alternative zu professionellen Sauerstoffmesssystemen sein kann.
Sowohl Lambda-Sonden als auch die in professionellen Systemen verwendeten Sonden arbeiten als galvanische Zellen mit Festkörperelektrolyt, deren Ausgangsspannung (EMK) vom Verhältnis der Sauerstoffpartialdrücke an Mess- und Referenzelektrode und von der Temperatur beider Elektroden abhängt. Bei professionellen Messsystemen wird daher die Elektrodentemperatur mit einem eigenen Sensor gemessen. Lambda-Sonden dagegen sind eigentlich nur für qualitative Messungen ausgelegt, ihre Temperatur ist nicht direkt messbar.
Der Widerstand der verwendeten Festkörperelektrolyte hat eine exponentielle Temperaturcharakteristik. Daraus entstand die neue Idee, die Sondentemperatur über eine Wechselstrommessung des Innenwiderstands zu bestimmen und gleichzeitig die EMK der Zelle mit einem hochohmigen Gleichspannungsverstärker abzugreifen.
Für die Wechselstrommessung wurde ein Wienbrückengenerator mit Amplitudenregelung entwickelt, der über eine spannungsgesteuerte Stromquelle einen Wechselstrom von 100µA (eff) bei 1kHz in die Lambdasonde einspeist. Nach Vorverstärkung des Signalgemisch aus Wechselspannungsabfall und Gleichspannung (EMK) mit einem Instrumentenverstärker werden Gleich- und Wechselspannung getrennt weiterverarbeitet. Die Verstärkung von Gleich- und Wechselpannungspfad ist jeweils über 4 Dekaden einstellbar. Damit ist es möglich, Gleichspannungen zwischen 1mV und 1250mV mit einer Genauigkeit besser als 10-3 und Innenwiderstände zwischen 2Ω und 2.2kΩ mit einer Genauigkeit besser als 1% zu messen. Der Widerstandsmesswert wird gleichzeitig zur Regelung der Sondentemperatur über einen PI-Regler benutzt. Das Auslesen von Sonden EMK, Innenwiderstand und Verstärkeroffset sowie die Wahl der Verstärkungsbereiche kannn manuell oder über ein Computerinterface durchgeführt werden.
Der theoretisch hergeleitete Zusammenhang zwischen Temperatur und Innenwiderstand wurde durch Aufheizen der gesamten Sonde in einem Ofen verifiziert. Mit Hilfe von verschiedenen Referenzgasgemischen wurde versucht, die Sonde gegen theoretisch hergeleitete Werte zu kalibrieren. Bei Gemischen mit mehr als 1% Sauerstoffgehalt lag der Messfehler unter 5%, bei Reduziergasgemischen mit Partialdrücken um 10-27 bar war der gemessene Partialdruck jedoch um 4 Größenordnungen zu hoch. Diese Fehler werden konstruktionsbedingten Temperaturgradienten in der Keramik in Längs- und Querrichtung zugeschrieben. Da genau eingestellte Reduziergasgemische wichtig für Sinterprozesse sind, erwies sich die Lambda-Sonde damit als unbrauchbar für den geplanten Einsatzzweck.
Als Alternative wurde eine Sonde aus ZrO2-Keramikrohr mit verbesserter Anordnung der Elektroden konstruiert, die bereits bei ersten Messungen von Reduziergasgemischen einen Fehler von nur mehr einer Größenordnung aufwies. Die erzielte Genauigkeit war damit nahezu ausreichend für die geplante Anwendung, eine Erhöhung der Genauigkeit wird erwartet durch eine größere Anzahl von Kalibrationspunkten und besser reproduzierbare Messbedingungen (Temperatur, Luftfeuchtigkeit).